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詳細介紹
鈦礦石與精礦 成分分析
鈦礦石與精礦 成分分析
二、樣品制備
標準物質候選物樣品采集情況見表 1。采集的礦石樣品用鐵錘敲至 10cm 以下，碎塊經沖洗、 晾干后，粗碎、混磨，過 1mm 篩，烘干后，分別置入高鋁瓷球磨機研磨粉碎，使制成樣品的粒 度-200 目的比例達 98%左右。經過充分混勻后，在潔凈干燥的房間內用高密度聚乙烯塑料瓶分裝。
表 1 候選物樣品采集情況表
標準物質編號 | 樣品性質 | 采樣地點 |
GBW 07896（GTi-1） | 金紅石貧礦石 | 河南南陽 |
GBW 07897（GTi-2） | 金紅石富礦石 | 河南南陽 |
GBW 07898（GTi-3） | 鈦鐵礦礦石 | 四川攀枝花 |
GBW 07899（GTi-4） | 鈦鐵礦精礦 | 莫桑比克共和國 |
三、均勻性和穩(wěn)定性
均勻性檢驗：隨機抽取了 25 瓶子樣，瓶內不同層位分析次數為 2 次，分析方法以等離子體 光譜法（ICP-AES）、等離子體質譜法（ICP-MS）為主，分析結果采用單因素方差分析法進行評 估，經檢驗符合標準物質的均勻性要求。
穩(wěn)定性檢驗：一年內先密后疏的安排了 5 個時間點進行穩(wěn)定性測試工作，經檢驗，樣品穩(wěn) 定性良好。
四、最小取樣量
GTi-4 樣品的 TiO2 的最小取樣量為 0.2g，其余樣品各項參數的最小取樣量均為 0.1g。
五、計量溯源性描述
為了保證研制標準物質的計量溯源性，主要采取了如下措施：
（1）制作校正曲線的標準溶液均是由標準物質經過逐級稀釋得到，可溯源到 SI 單位。
（2）所使用的儀器設備及其他計量器具等，均按國家計量部門有關規(guī)定進行檢定或校準，量值 準確可靠，可溯源到國家標準。
（3）在分析測試的全過程都進行空白檢驗，以監(jiān)測所選試劑和器具的污染。
（4）所有參加定值的單位都要求通過計量認證及認可，并多次參加過標準物質定值的工 作，具有豐富的標推物質定值經驗。參加定值單位組織有經驗的分析者承擔定值分析，保證分析 質量。
（5）選用經長期實踐檢驗驗證可靠的分析方法為定值的測試方法。在定值過程中，定值實驗室 均采用相關的標準物質進行質量監(jiān)控，以保證分析結果的準確可靠。標準物質的實測結果均與標 準值具有較好的一致性。
（6）在對測試指標進行分析時，采用兩種以上不同原理的分析方法互相核驗，以監(jiān)測未能預見 的干擾和基體成分的影響，從而保障分析測試結果的準確性。
六、認定值與不確定度
本標準物質統一采用國家標準和成熟、可靠的方法分析定值（表 2）。實驗室方法平均值不少 于 8 組，測試精度較高者為認定值。數據較離散，但不少于 7 組的定為參考值，以帶括號的數值 表示。認定值的不確定度（U）主要由定值、均勻性和穩(wěn)定性引入的不確定度分量合成，包含因 子 k=2（表 3）。
七、使用與保存
使用前請充分搖勻以保證樣品均勻，用潔凈的工具取樣，取出樣品不可倒回。瓶子打開后盡 快使用，用后應立即蓋緊密封，置于干燥器內保存。
本系列標準物質有效期至 2031年。
八、定值測試單位
吉林省地質科學研究所、中國原子能科學研究院、國家地質實驗測試中心、安徽省地質實驗 研究所、青海省地質礦產測試應用中心、湖南省地質測試研究院、華北有色地質勘查局燕郊中心 實驗室、江西省地質調查研究院、河北省地礦中心實驗室、河南省巖石礦物測試中心、中國地質 科學院地球物理地球化學勘查研究所。
表 2 鈦礦石成分分析標準物質定值測試方法
元素 | 分解與富集方法 | 分析測試方法 | ||||
As | DA | DF | DP | AFS | NAA | XRF |
Cd | DF | DFC | ICPMS | |||
Ce | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Co | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | NAA | |
Cr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ICPAES | XRF COL NAA |
Cu | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | AAS | |
Dy | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Er | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Eu | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Ga | DF | DFC | DP | ICPMS | XRF | |
Gd | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Ho | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
La | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Lu | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Mn | DF | DFC | FU DP FUS | ICPMS | ICPAES | AAS XRF |
Nb | DF | DFC | FU FUS | ICPMS | ICPAES | XRF |
Nd | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Ni | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | AAS | |
P | DF | DFC | FU DP FUS | ICPAES | COL | XRF |
Pb | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | ||
Pr | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
Rb | DF | DFC | DP | ICPMS | ICPAES | NAA XRF |
S | DF | COB | VOL | IRA | ICPAES | |
Sc | DF | DFC | FU | ICPMS | ICPAES | NAA |
Sm | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Sr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ICPAES | XRF |
Ta | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Tb | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | |
Th | DF | DFC | ICPMS | ICPAES | NAA | |
Tm | DF | DFC | FU | ICPMS | ||
U | DF | DFC | FU | ICPMS | ICPAES | NAA |
V | DF | DFC | FU DP FUS | ICPMS | ICPAES | XRF COL VOL |
W | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | POL |
續(xù)表 2 鈦礦石成分分析標準物質定值測試方法
元素 | 分解與富集方法 | 分析測試方法 | |||||
Y | DF | DFC | FU | ICPMS | |||
Yb | DF | DFC | FU | ICPMS | NAA | ICPA | |
Zn | DF | DFC | DP | ICPMS | ES | XRF | NAA ICPA |
Zr | DF | DFC | FU DP | ICPMS | ES | XRF | |
TiO2 | FU | DP | FUS | VOL | COL | ICPMS | ICPAES XRF |
SiO2 | FU | DP | FUS | GR | COL | ICPAES | XRF |
Al2O3 | DF | DFC | FU DP FUS | VOL | COL | ICPAES | XRF |
TFe2O3 | DF | DMA | FU DP FUS | VOL | NAA | XRF | ICPAES |
FeO | DF | DMA | VOL | ||||
MgO | DF | DFC | FU FUS | VOL | AAS | XRF | ICPAES |
CaO | DF | DFC | FU DP FUS | VOL | NAA | ICPAES | XRF AAS |
Na2O | DF | DFC | FU DP FUS | ICPAES | AAS | XRF | NAA |
K2O | DF | FU | DP FUS | ICPAES | AAS | XRF | NAA |
H2O+ | DH | GR | |||||
LOI | COB | GR | |||||
符號說明
DF | 含氫氟酸的混合酸分解 | XRF | X-射線熒光光譜法 |
DA | 王水分解 | ICPAES | 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 |
DMA | 混合酸分解 | ICPMS | 電感耦合等離子體質譜法 |
DFC | 含氫氟酸的混合酸密閉分解 | AFS | 原子熒光法 |
FU | 熔融 | AAS | 原子吸收法 |
DP | 粉末法 | NAA | 中子活化法 |
FUS | 熔片法 | COL | 分光光度法 |
COB | 燃燒法 | GR | 重量法 |
DH | 熱解法 | VOL IRA POL | 容量法 紅外吸收法 催化波極譜法 |
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